氣相色譜作為一種成熟穩(wěn)定的分離,分析技術(shù)在石油化工領(lǐng)域應(yīng)用非常廣泛利用氣相色譜分析技術(shù)進(jìn)行定性,定量檢測(cè)時(shí) 出峰異常問(wèn)題的出現(xiàn)往往會(huì)給結(jié)果判定帶來(lái)嚴(yán)重干擾。對(duì)氣相色譜分析時(shí)這類(lèi)問(wèn)題產(chǎn)生的原因進(jìn)行分析,找出相應(yīng)的解決辦法，可以減少處理結(jié)果時(shí)的手?jǐn)_進(jìn)而提高分析結(jié)果判定的準(zhǔn)確性。下面我們就來(lái)分析一下色譜峰分不開(kāi)的原因及解決辦法。
1 載氣流速過(guò)高
(1)原因分析：載氣流速對(duì)柱效率有影響載氣流速快有利于加快分析速度，減少分子擴(kuò)散，但流速過(guò)快會(huì)導(dǎo)致分離效果不好色譜峰會(huì)拖尾或重疊，致使峰不能有效分開(kāi)。
(2)解決辦法：選擇適合樣品的載氣流速，一般色譜柱載氣流速為20~100ml/min
2 進(jìn)樣量過(guò)大
(1)原因分析：色譜分析中進(jìn)樣量過(guò)大會(huì)導(dǎo)致分離度變小影響色譜分離。
(2)解決辦法：進(jìn)樣時(shí)選取合適的樣品量，對(duì)于液體樣品還應(yīng)固定進(jìn)針深度及位置進(jìn)樣速度盡可能快。
3 色譜柱流失嚴(yán)重及污染
(1)原因分析：所有的色譜柱都會(huì)發(fā)生柱流失的現(xiàn)象，來(lái)源于固定相由于各種原因降解而產(chǎn)生的被洗脫物質(zhì)。色譜柱流失嚴(yán)重時(shí)會(huì)致使柱效率下降表現(xiàn)為分離度降低，譜圖中產(chǎn)生拖尾峰或重魯峰。色譜柱的流失會(huì)隨著溫度的升高而加劇。載氣中如有氧氣，會(huì)氧化固定液導(dǎo)致流失嚴(yán)重。
(2)解決辦法：選擇合適的柱溫，確保載氣的純度。針對(duì)已經(jīng)流失的色譜柱如流失不嚴(yán)重，色譜柱可以進(jìn)行老化處理，并在高溫老化的時(shí)候進(jìn)購(gòu)有針對(duì)性的溶劑一般容易老化成功。如流失比較嚴(yán)重，則應(yīng)更換新的色譜柱，也可以將色譜柱作為預(yù)處理柱或單項(xiàng)分析用。
4 氣化室死體積過(guò)大
一般商品化的儀器氣化室的規(guī)格尺寸是固定的因此所謂死體積也是固定的。死體積大容易造成試樣的擴(kuò)散、反吹結(jié)果造成色譜峰的變寬，峰型不對(duì)稱(chēng)及峰分不開(kāi)。由于氣化室一般無(wú)法更換，所以需要注意的是:在安裝柱子時(shí)柱頭的位置應(yīng)該合適。對(duì)于柱頭進(jìn)樣、氣化室進(jìn)樣、毛細(xì)管、填充柱等都有具體的要求。另外，更換襯管時(shí)應(yīng)注意不要隨意改變其長(zhǎng)度。
5 色譜柱太短
(1)原因分析：色譜柱太短柱效率太低，導(dǎo)致色譜峰不能完全分開(kāi)影響結(jié)果的分析處理。
(2)解決辦法：根據(jù)所分析的樣品性質(zhì)更換合適長(zhǎng)度的色譜柱，但色譜柱太長(zhǎng)分析時(shí)間也相應(yīng)變長(zhǎng)并要增大柱前壓因此并不是越長(zhǎng)越好要選擇合適的柱長(zhǎng)。
6色譜柱柱溫過(guò)高
(1)原因分析：根據(jù)范氏方程柱溫對(duì)柱效率分離度選擇性及柱子穩(wěn)定性都有影響。柱溫高有利干傳質(zhì)但柱溫過(guò)高分配系數(shù)變小不適合分離。
(2)解決辦法：根據(jù)樣品性質(zhì)及組分選擇合適的柱溫 如果分析組分沸點(diǎn)范圍很寬時(shí)可采用程序升溫。
