氣相色譜儀作為強(qiáng)大的分析儀器,其應(yīng)用領(lǐng)域之多,為了其結(jié)果的準(zhǔn)確性,預(yù)防基線的漂移,以下是泰特儀器介紹氣相色譜儀的日常維護(hù)法則:
一、檢查氣體純度與流量穩(wěn)定性
核心問(wèn)題:載氣或輔助氣污染或流量異常是基線漂移的常見(jiàn)原因。
操作步驟:
1. 氣體過(guò)濾器加裝:在載氣入口端安裝三合一氣體過(guò)濾器(除水、除氧、除烴),定期檢查過(guò)濾器狀態(tài)。例如,島津氣體過(guò)濾器的氧氣指示劑變灰或水分指示劑無(wú)色時(shí)需更換。
2. 氣密性檢測(cè):檢查氣瓶接口、管路連接處是否漏氣,確保載氣流量穩(wěn)定(可通過(guò)流量計(jì)或壓力表監(jiān)控)。
二、清潔與維護(hù)進(jìn)樣系統(tǒng)
核心問(wèn)題:進(jìn)樣口污染(如殘留樣品、隔墊碎屑)會(huì)導(dǎo)致基線波動(dòng)。
操作步驟:
1. 更換進(jìn)樣墊與襯管:定期更換進(jìn)樣墊(建議每進(jìn)樣100次更換),清潔襯管時(shí)使用實(shí)驗(yàn)定容溶劑超聲清洗,高溫烘干后安裝。
2. 石英棉處理:若襯管內(nèi)的石英棉變色或積碳,需及時(shí)更換并避免高溫下有機(jī)物殘留。
三、優(yōu)化色譜柱使用條件
核心問(wèn)題:色譜柱固定相流失(尤其強(qiáng)極性柱)或柱溫不當(dāng)引發(fā)漂移。
操作步驟:
1. 溫度控制:強(qiáng)極性柱(如聚乙二醇類(lèi))需將程序升溫上限設(shè)為耐受溫度下限的40℃,避免驟升驟降溫。
2. 老化與保存:新柱或長(zhǎng)期停用后,需按說(shuō)明書(shū)老化(通常低于最高耐受溫度20℃運(yùn)行1-2小時(shí)),保存時(shí)兩端密封。
四、檢測(cè)器維護(hù)與污染清除
核心問(wèn)題:檢測(cè)器(FID、TCD等)污染或溫度異常導(dǎo)致基線漂移。
操作步驟:
1. FID清洗:關(guān)閉檢測(cè)器,拆卸噴嘴浸泡于甲醇或丙酮中超聲清洗,再以純水超聲后烘干。
2. TCD處理:污染嚴(yán)重時(shí)可用丙酮反復(fù)沖洗氣路,高溫載氣吹掃至基線穩(wěn)定。
五、系統(tǒng)整體檢查與電路維護(hù)
核心問(wèn)題:電路接觸不良或信號(hào)線老化可能引發(fā)基線異常。
操作步驟:
1. 電路檢查:關(guān)閉儀器后,檢查檢測(cè)器信號(hào)線、放大器電路板是否接觸不良,使用萬(wàn)用表測(cè)試絕緣性。
2. 環(huán)境干擾排查:確保儀器接地良好,避免與大功率設(shè)備共用電源,防止電網(wǎng)波動(dòng)影響基線。
總結(jié)
1. 定期記錄基線狀態(tài):建立基線噪聲與漂移的日常監(jiān)測(cè)檔案,及時(shí)發(fā)現(xiàn)異常。
2. 耗材更換計(jì)劃:制定進(jìn)樣墊、襯管、過(guò)濾器的定期更換周期(如每月/每季度)。
3. 操作規(guī)范培訓(xùn):避免高溫下注入強(qiáng)酸/堿性樣品,防止色譜柱和檢測(cè)器腐蝕。
通過(guò)以上五步有關(guān)氣相色譜儀系統(tǒng)性維護(hù),可顯著減少基線漂移問(wèn)題,提升數(shù)據(jù)可靠性。若問(wèn)題持續(xù),建議結(jié)合具體故障現(xiàn)象(如漂移方向、伴隨噪聲)進(jìn)一步排查。